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氟離子(F-)選擇電極使用說明書

發(fā)布時間:2014-07-10   點擊次數:1499次

氟離子單電極和復合電極是一種固體膜的離子選擇電極,用于測試水中游離的氟離子,能夠做到快速、簡單、精確和經濟。

本說明書中詳細介紹了所需設備,溶液,電極準備、操作和通用分析過程等步驟。

要求設備

1.離子測試儀表或者pH/mV表;

2.參比電極(測試單電極時用);

3.磁力攪拌器和攪粒;

4.周期半對數紙,用于標定曲線。

要求溶液

1.1000ppm 氟離子標準溶液

2.參比填充溶液(用于加液式)

3.TISAB(F- ISA)

電極的準備

1.將電極頭部的保護帽去除。注意:不要用手指碰到敏感部位。

2.單電極-將參比溶液加到與之配套的參比電極中。

3.可加液式復合電極-將參比液加入參比腔體內,并保證測試過程中,加液孔開放。

a.向下滑動電極加液帽的套筒,打開加液孔。

b.在參比腔內加入已提供的參比液。

c.向下甩動電極(向甩溫度計一樣),去除內部氣泡。

d.參比溶液的頂部必須高于內芯焊接點,到電極前端約3英寸。

4.不可充復合電極-參比液為凝膠且密封。不需要填充液。

5.用去離子水清洗電極,吸干。不要擦干。

6.把電極放到電極支架上。將電極前端浸在去離子水中5分鐘,并同時攪拌水溶液。這樣能夠充分清洗電極。

電極操作標定(斜率)

1.連接電極與儀表。(如果是單電極,同時將參比電極接上。)

2.將50mL去離子水倒進150mL的燒杯內,加入50mL TISAB,徹底攪拌均勻。將儀表調到mV檔。

3.用去離子水漂洗電極,用清潔紙巾吸干水分,并將電極放入第2步中配制好的溶液中。

4.移取1mL的1000ppm的氟離子標準溶液,放入上述燒杯內,徹底攪拌均勻。當顯示穩(wěn)定的讀數后,記錄該數值(E1)。

5.移取10mL 相同的標準溶液,放入同一個燒杯內,徹底攪拌均勻。當顯示穩(wěn)定的讀數后,記錄該數值(E2)。

6.兩個數的差值(E2-E1)就是該電極的斜率,這個值應該在56±4mV(25℃)為合格。

故障處理

如果電極斜率不在以上所述的范圍內,執(zhí)行以下操作:

1.使用拋光帶對電極感應元件(電極頭部)進行拋光:手指按緊拋光帶,以打圈的方式拋光電極感應元件30秒鐘。

2.清洗電極,并在測試前將電極浸泡在標準溶液中5分鐘左右。

3.重復操作“電極操作標定”一遍。

如果執(zhí)行以上操作后電極仍舊不合格,請與制造商技術服務部門聯(lián)系。

分析步驟

一份樣本的濃度可以用各種各樣的步驟進行測定。最常見的是下述的直接校正法:

直接校正法是測試大批量樣本的簡單的方法。每份樣品只需一次儀表讀取,其讀數和校準讀數相比對以獲取樣本濃度。必須在所有測

試溶液中添加TISAB,以確保樣品和標準液具有相同的離子強度。

設置

1.按照前面 “電極的準備”和“電極操作標定”的描述準備和操作電極。

2.將電極連接到儀表上。

3.準備2份濃度相差10倍的標準液(或按儀表說明書進行)。使預計樣本溶液的濃度在2份樣本標準液的濃度范圍中間。使用合

適的濃度單位,標準液溫度應與樣本溫度相同。

如果使用的是可以直接讀取濃度的儀表,按如下步驟進行:(關于儀表的更多信息可以查看該儀表的使用說明書)

1.量取50ml相對低濃度第一份標準液注入150ml的燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。

2.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩(wěn)定,按儀表說明書調節(jié)儀表,顯示標準液數值。

3.量取50ml相對高濃度的第二份標準液注入150ml的燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。

4.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩(wěn)定,按儀表說明書調節(jié)儀表,顯示標準液數值。

5.量取50ml樣本溶液注入150ml燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。用去離子水清洗電極,擦干后,放到樣本溶液內,濃度

顯示在儀表上。

如果使用的是mV表,按如下步驟進行:

1.調到mV檔。

2.量取50ml相對低濃度第一份標準液注入150ml的燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。

3.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩(wěn)定,記下mV值和相對應的標準液濃度。

4.量取50ml相對高濃度的第二份標準液注入150ml的燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。

5.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩(wěn)定,記下mV值和相對應的標準液濃度。

6.在半對數紙的線性軸上標出mV值,在對數軸上標出標準液濃度值,然后繪出標定曲線。

7.量取50ml樣本溶液注入150ml燒杯內,加入50ml的TISAB,攪拌均勻。

8.用去離子水清洗電極,擦干后放入燒杯內。待讀數穩(wěn)定,記mV值。

9.使用步驟6中的標定曲線,確定未知濃度。

電極的存儲

氟離子單電極的感應元件必須用去離子水清洗干凈,在存儲過程中保持干燥。如果存儲時間超過8小時,在膜頭上套上保護瓶。

復合電極的參比液注意不要被蒸發(fā),以產生結晶。在測試前,如果電極存儲時間少于一個星期,可以在50mL的去離子水中加入50mL

的TISAB浸泡。如果存儲時間超過一個星期,則應清洗電極,并擦干,然后放進原來的包裝內。 

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