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煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法     GB/T 7702.13-1997

四氯化碳吸附值的測定       GB/T7702.13-87

1、范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤質(zhì)顆?；钚蕴克穆然嘉街禍y定所需儀器的試劑、試樣制備、測定步驟及測定結(jié)果的處理等內(nèi)容

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴浚ㄒ韵潞喎Q活性炭）四氯化碳吸附值的測定

2、引用標(biāo)準(zhǔn)

   下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文，本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性

GB/T7702.1-1997 煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法 水分的測定

GB/T7702.10-1997  煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法  防護(hù)時(shí)間的測定

3、方法提要

     在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，將含有一定四氯化碳蒸汽濃度的混合空氣流不斷地通過活性炭，當(dāng)活性炭達(dá)到吸附飽和時(shí)，活性炭試樣所吸附的四氯化碳的質(zhì)量與試樣質(zhì)量之百分比作為四氯化碳吸附率.

4、 試劑和材料
    4.1 四氯化碳：GB/T688—92，分析純。
    4.2 硫酸：GB625—89，分析純。
    4.3 無水氯化鈣：HGB3208—60，化學(xué)純。
    4.4 壓縮空氣。
5、 儀器
    5.1 吸附率測定裝置
    流程說明：將吸附率測定裝置與壓縮空氣開關(guān)連接，通壓縮空氣后，空氣首先進(jìn)入裝有脫脂棉和活性炭的空氣凈化罐（1），經(jīng)裝有無水氯水鈣的干燥塔（2）、硫酸干燥瓶（3）、緩沖器（4）進(jìn)入有機(jī)物蒸氣發(fā)生瓶（5），后經(jīng)分配管（7）、活塞（8）、流量計(jì)（9）、蛇形管（10）而進(jìn)入測定管（11）。
    5.2 天平：感量：0.001g。
    5.3 電熱恒溫干燥箱：0~300℃
    5.4 干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。
    5.5 振動器：牙科振動器。
    5.6 秒表。
    5.7 溫度計(jì)：0~50℃。
6、 試驗(yàn)條件
    炭層高度：（10±0.2）cm。
    氣流比速：（0.5±0.01）L/min?cm2。
    吸附溫度：（25±1）℃[蛇形管必須使氣流溫度達(dá)到水浴溫度即（25±1）℃]。
    測定管截面積：（（3.15±0.26）cm2。
    四氯化碳蒸氣濃度：（250±10）mg/I。

7、試樣及其制備

對所送樣品用四分法取出試樣

8、測定裝備

裝置安裝

 將裝置各部件安裝在固定的儀器上。根據(jù)需要可安裝1-8根測定管

氣密檢查

   裝置部件和安裝好的都要進(jìn)行氣密檢查。方法是：通入壓縮空氣，使儀器內(nèi)產(chǎn)生13.3kpa的壓力，然或后關(guān)閉活塞，若1min內(nèi)其氣壓下降不大于0.26kpa，則為合格，否則應(yīng)檢查原因，對部氣密部進(jìn)行修理或更換。

   流量計(jì)的校正
    按WJ2281方法進(jìn)行。
     測定管的校正
    按WJ2285方法進(jìn)行 。

9、測定步驟

將試樣置于（150± 5）度的電熱恒溫干燥箱內(nèi)，干燥2小時(shí)，放入干燥器內(nèi)冷卻備用。

將測定管連同管蓋擦凈稱量（mk)：精確至0.010g

  用測定管按GB/T7702.10-1997中7.2方法，將試樣分二到三次裝入，炭層高度（10± 0.2）cm，連通管蓋稱量（my)，精確至0.010g。 然后在蓋口處涂凡士林，蓋好并擦拭干凈，稱其質(zhì)量（m0)，精確至0.010g

 裝好并稱量的測定管與儀器連通，垂直放入恒溫水浴中

 將四氯化碳裝入發(fā)生瓶，關(guān)閉瓶上活塞后稱量（ml).然后與儀器連通放入冰水浴。

  打開壓縮空氣和發(fā)生瓶活塞，立即掀動秒表時(shí)，同時(shí)調(diào)好流量，空氣經(jīng)凈化、干燥后進(jìn)入四氯化碳發(fā)生瓶，將四氯化碳帶出并混合，由分配管進(jìn)入各測定管中，通氣60min后取下測定得、擦拭干凈后稱量，以后每隔15min稱量一次，直至吸附飽和為止最終質(zhì)量為mt

    關(guān)閉壓縮空氣，同時(shí)锨停秒表，關(guān)閉發(fā)生瓶活塞，卸下試凈后稱時(shí)精確至0.001g

重復(fù)第9項(xiàng)步驟。再做一份試樣。

10、 測定結(jié)果的處理 
     四氯化碳濃度按式（1）計(jì)算：
            m1- m2
     c=---------------×1000         ………………………（1）
             V×t
    式中：c—四氯化碳蒸氣濃度，mg/L；
    m1—發(fā)生瓶在試驗(yàn)前的質(zhì)量，g；
    m2—發(fā)生瓶在試驗(yàn)后的質(zhì)量，g；
     V—混合氣流總流量，L/min；
    t—空氣通入發(fā)生瓶的時(shí)間，min。
     四氯化碳吸附率質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（2）計(jì)算：
            m1- m0
    A3=---------------×100           …………………………（2）
             my- mk
    式中：A3—四氯化碳蒸氣吸附率質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
    m1——試驗(yàn)后測定管和試樣的質(zhì)量，g；
     m0—試驗(yàn)前測定管和試樣的質(zhì)量，g；
    my—測定管和炭樣的質(zhì)量，g；
    mk—空測定管的質(zhì)量，g。
    10.3兩份試樣各測定一次，允許差應(yīng)小于5%，結(jié)果以算術(shù)平均值表示，精確至百分位。