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 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
煤的發(fā)熱量測(cè)定方法
GB213—87
代替GB213—79
Determination of calorific value of coal

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1987-03-30 批準(zhǔn)1988-02-01 實(shí)施
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測(cè)定方法和低位發(fā)熱量的計(jì)算方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和炭質(zhì)頁(yè)巖的發(fā)熱量測(cè)定。
1 定義
1.1 熱量單位
熱量的單位為J〔焦(耳)〕。1J〔焦(耳)〕=1N·m(牛頓·米)=107erg(爾格)。我國(guó)過(guò)去慣用的熱量單位為20℃卡，以下簡(jiǎn)稱(chēng)卡(cal)。
1cal(20℃)=4.1816J。
1.2 發(fā)熱量的表示方法
發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。
1.2.1 彈筒發(fā)熱量
在氧彈中，在有過(guò)剩的氧的情況下〔氧氣初始?jí)毫?.6～3.0MPa(26～30atm)〕，燃燒單位質(zhì)量的試樣所產(chǎn)生的熱量稱(chēng)為彈筒發(fā)熱量。燃燒產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰。
注：任何物質(zhì)(包括煤)的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個(gè)嚴(yán)密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對(duì)燒燒產(chǎn)物的溫度有所規(guī)定。但在實(shí)際測(cè)定發(fā)熱量時(shí)，由于具體條件的限制，把終點(diǎn)溫度限定在一個(gè)特定的溫度或一個(gè)很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實(shí)的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低0.4～1.3J/g。當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測(cè)定發(fā)熱量時(shí)，溫度對(duì)燃燒熱的影響可近于完全抵銷(xiāo)，而無(wú)需加以考慮。
1.2.2 恒容高位發(fā)熱量
煤在工業(yè)裝置的實(shí)際燃燒中，硫只生成二氧化硫，氮?jiǎng)t成為游離氮，這是同氧彈中的情況不同的。由彈筒發(fā)熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀硝酸的生成熱，得出的就是高位發(fā)熱量。因?yàn)閺椡舶l(fā)熱量的測(cè)定是在恒定容積(即彈筒的容積)下進(jìn)行的，由此算出的高位發(fā)熱量也相應(yīng)地稱(chēng)為恒容高位發(fā)熱量，它比工業(yè)上的恒壓(即大氣壓力)狀態(tài)下的發(fā)熱量約低8～16J/g，一般可忽略不計(jì)。
1.2.3 恒容低位發(fā)熱量
工業(yè)燃燒與氧彈中燃燒的另一個(gè)不同的條件是：在前一情況下全部水(包括燃燒生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽狀態(tài)隨燃燒廢氣排出，在后一情況下水蒸氣凝結(jié)成液體。由恒容高位發(fā)熱量減掉水的蒸發(fā)熱，得出的就是恒容低位發(fā)熱量。
1.3 熱容量
量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下溫度上升1K 所需的熱量稱(chēng)為熱量計(jì)的熱容量，習(xí)慣上也叫做水當(dāng)量，以J/K(或cal/℃)表示。
2 試驗(yàn)室條件
2.1 試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時(shí)進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目。
2.2 室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測(cè)定室溫變化不應(yīng)超過(guò)1K，通常室溫以不超出15～35℃范圍為宜。
2.3 室內(nèi)應(yīng)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)避免開(kāi)啟門(mén)窗。
2.4 實(shí)驗(yàn)室最好朝北，以避免陽(yáng)光照射，否則熱量計(jì)應(yīng)放在不受陽(yáng)光直射的地方。
3 儀器設(shè)備
3.1 熱量計(jì)
通用的熱量計(jì)有兩種：恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動(dòng)控溫裝置，其余部分無(wú)明顯區(qū)別。熱量計(jì)包括以下主件和附件：
3.1.1 氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成，需要具備三個(gè)主要性能：a.不受燃燒過(guò)程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；
b.能承受充氧壓力和燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的瞬時(shí)高壓；c.試驗(yàn)過(guò)程中能保持完全氣密。
彈筒容積為250～350mL，彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門(mén)以及點(diǎn)火電源的接線(xiàn)電極。新氧彈和新?lián)Q部件(杯體、彈蓋、連接環(huán))的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa(150atm)的水壓試驗(yàn)，證明無(wú)問(wèn)題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀(guān)察與氧彈強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動(dòng)，應(yīng)進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓試驗(yàn)后再用。
另外，還應(yīng)定期對(duì)氧彈進(jìn)行水壓試驗(yàn)，每次水壓試驗(yàn)后，氧彈的使用時(shí)間不得超過(guò)一年。
3.1.2 內(nèi)筒
用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為圓形、菱形或其他適當(dāng)形狀。筒內(nèi)裝水2000～3000mL，以能浸沒(méi)氧彈(進(jìn)、出氣閥和電極除外)為準(zhǔn)。
內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用。
3.1.3 外筒
為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋。外壁為圓形，內(nèi)壁形狀則依內(nèi)筒的形狀而定，原則上要保持兩者之間有10～12mm 的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內(nèi)筒。
a.恒溫式外筒：恒溫式熱量計(jì)配置恒溫式外筒。盛滿(mǎn)水的外筒的熱容量應(yīng)不小于熱量計(jì)熱容量的5 倍，以便保持試驗(yàn)過(guò)程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕緣保護(hù)層，以減少室溫波動(dòng)的影響。用于外筒的溫度計(jì)應(yīng)有0.1K 的最小分度值。
b.絕熱式外筒：絕熱式熱量計(jì)配置絕熱式外筒，外筒中裝有電加熱器，通過(guò)自動(dòng)控溫裝置，外筒中的水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒中的水還應(yīng)在特制的雙層上蓋中循環(huán)。自動(dòng)控制裝置的靈敏度，應(yīng)能達(dá)到使點(diǎn)火前和終點(diǎn)后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定(5min 內(nèi)溫度變化不超過(guò)0.002K)；在一次試驗(yàn)的升溫過(guò)程中，內(nèi)外筒間的熱交換量應(yīng)不超過(guò)20J。
3.1.4 攪拌器
螺旋槳式，轉(zhuǎn)速400～600r min 為宜，并應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)定中由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間不超過(guò)10min，同時(shí)又要避免產(chǎn)生過(guò)多的攪拌熱(當(dāng)內(nèi)、外筒溫度和室溫一致時(shí)，連續(xù)攪拌10min 所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過(guò)120J)。
3.1.5 量熱溫度計(jì)
內(nèi)筒溫度測(cè)量誤差是發(fā)熱量測(cè)定誤差的主要來(lái)源。對(duì)溫度計(jì)的正確使用具有特別重要的意義。
a.玻璃水銀溫度計(jì)
常用的玻璃水銀溫度計(jì)有兩種：一是固定測(cè)溫范圍的精密溫度計(jì)，一是可變測(cè)溫范圍的貝克曼溫度計(jì)。兩者的最小分度值應(yīng)為0.01K，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定證書(shū)中的修正值做必要的校正。兩種溫度計(jì)應(yīng)每隔0.5K 檢定一點(diǎn)，以得出刻度修正值(貝克曼溫度計(jì)則稱(chēng)為毛細(xì)孔徑修正值)。貝克曼溫度計(jì)除這個(gè)修正值外還有一個(gè)稱(chēng)為“平均分度值”的修正值。
b.各種類(lèi)型的數(shù)字顯示精密溫度計(jì)
需經(jīng)過(guò)計(jì)量機(jī)關(guān)的檢定，證明其測(cè)溫準(zhǔn)確度至少達(dá)到0.002K(經(jīng)過(guò)校正后)，以保證測(cè)溫的準(zhǔn)確性。
3.2 附屬設(shè)備
3.2.1 溫度計(jì)讀數(shù)放大鏡和照明燈
為了使溫度計(jì)讀數(shù)能估計(jì)到0.001K，需要一個(gè)大約5 倍的放大鏡。通常放大鏡裝在一個(gè)鏡筒中，筒的后部裝有照明燈，用以照明溫度計(jì)的刻度。鏡筒借適當(dāng)裝置可沿垂直方向上、下移動(dòng)，以便跟蹤觀(guān)察溫度計(jì)中水銀柱的位置。
3.2.2 振蕩器
電動(dòng)振蕩器，用以在讀取溫度前振動(dòng)溫度計(jì)，以克服水銀柱和毛細(xì)管間的附著力。如無(wú)此裝置，也可用套有橡皮管的細(xì)玻璃棒等敲擊溫度計(jì)。
3.2.3 燃燒皿
鉑制品最理想，一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm、上部直徑26～27mm、底部直徑19～20mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用，但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。
3.2.4 壓力表和氧氣導(dǎo)管
壓力表應(yīng)由兩個(gè)表頭組成：一個(gè)指示氧氣瓶中的壓力，一個(gè)指示充氧時(shí)氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險(xiǎn)閥。壓力表每年應(yīng)經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)至少檢定一次，以保證指示正確和操作安全。壓力表通過(guò)內(nèi)徑1～2mm 的無(wú)縫銅管與氧彈連接，以便導(dǎo)入氧氣。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤(rùn)滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。
3.2.5 點(diǎn)火裝置
點(diǎn)火采用12～24V 的電源，可由220V 交流電源經(jīng)變壓器供給。線(xiàn)路中應(yīng)串接一個(gè)調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個(gè)指示點(diǎn)火情況的指示燈或電流計(jì)。點(diǎn)火電壓應(yīng)預(yù)先試驗(yàn)確定。方法：接好點(diǎn)火絲，在空氣中通電試驗(yàn)。在熔斷式點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在1～2s 內(nèi)達(dá)到亮紅；在棉線(xiàn)點(diǎn)火的情況下，調(diào)節(jié)電壓使點(diǎn)火絲在4～5s 內(nèi)達(dá)到暗紅。電壓和時(shí)間確定后，應(yīng)準(zhǔn)確測(cè)出電壓、電流和通電時(shí)間，以便據(jù)以計(jì)算電能產(chǎn)生的熱量。如采用棉線(xiàn)點(diǎn)火，則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm 的鎳鉻絲，絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)圈，以便發(fā)熱集中。再把棉線(xiàn)一端夾緊在螺旋中，另一端通過(guò)遮火罩中心的小孔(直徑1～2mm)搭接在試樣上。根據(jù)試樣點(diǎn)火的難易，調(diào)節(jié)棉線(xiàn)搭接的多少。
3.2.6 壓餅機(jī)
螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)。能壓制直徑10mm 的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng)用硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，易于擦試。
3.2.7 秒表或其他能指示10s 的計(jì)時(shí)器。
3.3 天平
3.3.1 分析天平：感量0.1mg。
3.3.2 工業(yè)天平：載重量4～5kg，感量1g。
4 試劑和材料
4.1 試劑
4.1.1 氧氣：不含可燃成分，因此不許使用電解氧。
4.1.2 苯甲酸：經(jīng)計(jì)量機(jī)關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸。
4.1.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(供測(cè)彈筒洗液中硫用)：濃度為0.1mol/L(相當(dāng)于0.1N)。
4.1.4 0.2%的甲基紅指示劑。
4.2 材料
4.2.1 點(diǎn)火絲：直徑0.1mm 左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲，如使用棉線(xiàn)，則應(yīng)選用粗細(xì)均勻、不涂蠟的白棉線(xiàn)。各種點(diǎn)火絲點(diǎn)火時(shí)放出的熱量如下：
鐵絲：6700J/g(1602cal/g)；
鎳鉻絲：1400J/g(335cal/g)；
銅絲：2500J/g(598cal/g)；
棉線(xiàn)：17500J/g(4185cal/g)。
4.2.2 酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。
4.2.3 擦鏡紙：使用前先測(cè)出燃燒熱。方法：抽取3～4 張紙，用手團(tuán)緊，稱(chēng)準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測(cè)定發(fā)熱量。取兩次結(jié)果的平均值作為標(biāo)定值。
5 測(cè)定步驟
5.1 恒溫式熱量計(jì)法
5.1.1 在燃燒皿中精確稱(chēng)取分析試樣(小于0.2mm)1～1.1g(稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g)。
燃燒時(shí)易于飛濺的試樣，可先用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊，或先在壓餅機(jī)中壓餅并切成2～4mm 的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可先在燃燒皿底鋪上一個(gè)石棉墊，或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實(shí))。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍
燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.0～3.2MPa(30～32atm)，或用已知質(zhì)量和發(fā)熱量的擦鏡紙包裹稱(chēng)好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。
5.1.2 取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意與試樣保持良好接觸或保持微小的距離(對(duì)易飛濺和易燃的煤)，并注意勿使點(diǎn)火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時(shí)還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。
往氧彈中加入10mL 蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點(diǎn)火絲的位置因受震動(dòng)而改變。接上氧氣導(dǎo)管，往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力達(dá)到2.6～2.8MPa(26～28atm)。充氧時(shí)間不得少于30s。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm)以下時(shí)，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng)。
5.1.3 往內(nèi)筒中加入足夠的蒸餾水，使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極)淹沒(méi)在水面下10～20mm。每次試驗(yàn)時(shí)用水量應(yīng)與標(biāo)定熱容量時(shí)一致(相差1g 以?xún)?nèi))。水量最好用稱(chēng)重法測(cè)定。如用容量法，則需對(duì)溫度變化進(jìn)行補(bǔ)正。注意恰當(dāng)調(diào)節(jié)內(nèi)筒水溫，使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒比外筒溫度高1K 左右，以使終點(diǎn)時(shí)內(nèi)筒溫度出現(xiàn)明顯下降。外筒溫度應(yīng)盡量接近室溫，相差不得超過(guò)1.5K。
5.1.4 把氧彈放入裝好水的內(nèi)筒中。如氧彈中無(wú)氣泡漏出，則表明氣密性良好，即可把內(nèi)筒放在外筒的絕緣架上；如有氣泡出現(xiàn)，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧。然后接上點(diǎn)火電極插頭，裝上攪拌器和量熱溫度計(jì)，并蓋上外筒和蓋子。溫度計(jì)的水銀球應(yīng)對(duì)準(zhǔn)氧彈主體(進(jìn)、出氣閥和電極除外)的中部，溫度計(jì)和攪拌器均不得接觸氧彈和內(nèi)筒?？拷繜釡囟扔?jì)的露出水銀柱的部位，應(yīng)另懸一支普通溫度計(jì)，用以測(cè)定露出柱的溫度。
5.1.5 開(kāi)動(dòng)攪拌器，5min 后開(kāi)始計(jì)時(shí)和讀取內(nèi)筒溫度(t0)并立即通電點(diǎn)火。隨后記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K，內(nèi)筒溫度借助放大鏡讀到0.001K。讀取溫度時(shí)，視線(xiàn)、放大鏡中線(xiàn)和水銀柱頂端應(yīng)位于同一水平上，以避免視差對(duì)讀數(shù)的影響。每次讀數(shù)前，應(yīng)開(kāi)動(dòng)振蕩器振動(dòng)3～5s。
5.1.6 觀(guān)察內(nèi)筒溫度(注意：點(diǎn)火后20s 內(nèi)不要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)上方)。如在30s內(nèi)溫度急劇上升，則表明點(diǎn)火成功。點(diǎn)火后1min40s 時(shí)讀取一次內(nèi)筒溫度(t1′40″)，讀到0.01K即可。
5.1.7 接近終點(diǎn)時(shí)，開(kāi)始按1min 間隔讀取內(nèi)筒溫度。讀溫前開(kāi)動(dòng)振蕩器，要讀到0.001K。
以第一個(gè)下降溫度作為終點(diǎn)溫度(tn)。試驗(yàn)主要階段至此結(jié)束。
注：一般熱量計(jì)由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時(shí)間為8～10min。對(duì)一臺(tái)具體熱量計(jì)，可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，恰當(dāng)掌握。
5.1.8 停止攪拌，取出內(nèi)筒和氧彈，開(kāi)啟放氣閥，放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈，仔細(xì)觀(guān)察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。找出未燒完的點(diǎn)火絲，并量出長(zhǎng)度，以便計(jì)算實(shí)際消耗量。用蒸餾水充分沖洗彈內(nèi)各部分、放氣閥、燃燒皿內(nèi)外和燃燒殘?jiān)?。把全部洗?共約100mL)收集在一個(gè)燒杯中供測(cè)硫使用(見(jiàn)本標(biāo)準(zhǔn)6.2.2 款)。