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煤炭浮沉試驗方法

GB/T—478-2008

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ISO7936:1992《硬煤    浮沉性的測定與表示   儀器和程序的一般指導(dǎo)》

本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)ISO7936：1992重新起草。為了方便比較，在資料性附錄A中列出了本國家標(biāo)準(zhǔn)條款和國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)條款的對照一覽表。

 考慮我國的國情，要在采用SO7936：1992時做了一些修改，將定性描述改為操作步驟描述，其技術(shù)性差異用垂直單線標(biāo)示在他們所涉及的條款的頁邊空白處。在附錄B中給出了技術(shù)性差異及其原因的一覽表以供參考。

為便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)還做了了下列編輯性修改：

a)“本國際標(biāo)準(zhǔn)”一詞改為“本標(biāo)準(zhǔn)”

b）刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言和引言。

本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T478—2001《煤炭浮沉試驗方法》和GB/T19092--2003《粉煤浮沉試驗方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T478--2001和GB/T19092--2003相比的主要變化如下：

——增加了“大浮沉”和“小浮沉”的定義。

——驗證了試驗結(jié)果準(zhǔn)確性的試驗前后試樣的質(zhì)量差值由2%改為1%;

——修訂了驗證試驗結(jié)果準(zhǔn)確性的煤樣灰分大于或等于15%的計算公式。

——增加了附錄A和附錄B。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC42）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院唐山研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊俊利、邢玉梅、曹學(xué)章、李澤普、安文華、李少章。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

——GB/T478——1964，GB/T478--1980，GB/T478---1987，GB/T478--2001。

------GB/T19092——2003。

                                                                                                    GB/T478——2008

煤炭浮沉試驗方法

1  范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤炭浮沉試驗的煤樣、浮沉試驗室、設(shè)備（器具）與儀器、重液配制、試驗準(zhǔn)備、試驗步驟、分析化驗項目和結(jié)果整理。

本標(biāo)準(zhǔn)適用煙煤和無煙煤，褐煤可參照實行。

2   規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究可否使用這些文件和最新版本。幾是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

 GB 478  煤樣制備方法（GB 474---1996，cqvISO 1988：1975)

3  術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

大浮沉  rioat   and  sink  analysis  or coal  

對粒度大于0.5mm的煤炭進行的浮沉試驗。

3.2

小浮沉flnc conl float and sink nnalysis

對粒度小于0.5mm的煤炭進行的浮沉試驗。

4  煤樣

4.1  總則

4.1.1 煤樣制備應(yīng)符合GB474的規(guī)定

4.1.2  浮沉試驗煤樣的質(zhì)量根據(jù)不同的試驗項目確定。

4.2   大浮沉

4.2.1  原煤

原煤各粒級煤樣最小量參照表1執(zhí)行。

表  1  給定粒級煤樣最小質(zhì)量

 

4.2.2  選煤廠產(chǎn)品

4.2.2.1  精煤、中煤和矸石因密度組成分布不均（集中于某些密度級)，為保證試驗結(jié)果的正確性和各密度級有足夠的分析試樣，所需煤樣質(zhì)量應(yīng)適當(dāng)增加，增加量一般要大于表1給定量的50%。

4.2.2.2  物料一經(jīng)流出選別作業(yè)，應(yīng)盡可能快地采樣、試驗。

4.2.3  選煤廠檢查試驗

進行選煤廠技術(shù)檢查時，有些試驗項目，例如：快速浮沉，煤樣質(zhì)量可低于表1的規(guī)定。

 4.3  小浮沉

4.3.1  煤樣應(yīng)是空氣干燥狀態(tài)，不應(yīng)少于200g。

4.3.2  稱重煤樣4份，每份20g（稱準(zhǔn)至0.01g)。

5  浮沉試驗室

浮沉試驗應(yīng)在浮沉試驗室內(nèi)進行在，室內(nèi)面積不小于36m²，“小浮沉”時溫不低于20℃，“大浮沉”時室溫不低于16℃。

6 設(shè)備（器具）與儀器

6.1.大浮沉

6.1.1   重液桶：用耐腐蝕材料制成，桶高500mm-600mm，容積不少50L。

6.1.2  網(wǎng)底桶：用耐腐蝕材料制成，圓柱形，桶高比重液高50mm，直徑比重液桶約小40mm，上口帶有提把，桶底用網(wǎng)孔尺寸為0.5mm的金屬絲編織方孔網(wǎng)制成。

 6.1.3  密度計：分度值為0.002g/cm³。

6.1.4  干燥箱：自控溫度，帶鼓風(fēng)機。

6.1.5  電子秤或（案）秤：最大稱量為500kg（或200kg）、100kg、20kg、10kg和5kg的各一臺，其感量應(yīng)符合表2的規(guī)定。每次過秤的試樣質(zhì)量不應(yīng)少于最大稱重的事1/5。

表2  稱量具精度

 

6.1.6   托盤（電子）天平）：最大稱量為1kg,感量0.001kg。

6.1.7  撈勺：用金屬絲編織成網(wǎng)孔為0.5mm的方孔制成。

6.1.8  盤子：用耐腐蝕、耐熱材料制成。

6.1.9  煤泥桶：規(guī)格與重液桶相同。

6.2 小浮沉

6.2.1  離心機：轉(zhuǎn)速3000r/min，離心管4x250cm³。

6.2.2  真心泵：極限真度0.05Pa。

6.2.3  恒溫箱：調(diào)溫范圍50℃---200℃。

6.2.4  電子臺秤：量程200g---500g，感量0.01g。 

6.2.5  液體密度：測量范圍：1.00g/cm³-2.60g/cm³，測量精度0.002g/cm³。

6.2.6  棋盤格：白鐵皮制成，200mmx200mm。

6.2.7  通用玻璃器皿如燒杯、量筒、干燥器、滴瓶、下口瓶、漏斗等。

7.試驗準(zhǔn)備

7.1  大浮沉

7.1.1配制重液

7.1.1.1 密度范圍通常應(yīng)包括1.3g/cm³ 、1.40g/cm^3、 1.50g/cm³ 、1.60g/cm ³ 、1.70g/cm³、1.80g/cm³ 1.90g/cm ³和200g/cm³ 。必要時可增加小于1.30g/cm³和大于2.00g/cm³的密度級或減某些密度級（增加1.25g/cm³、1.35g/cm³等密度)。

7.1.1.2  一般選用氯化鋅為浮沉介質(zhì)。氯化鋅易溶于水，可參考表3用水配制重液。然后用液體密度計（6.2.5）校驗，直至達到要求值（密度值準(zhǔn)確到0.002g/cm³ )。

表3 氯化鋅重液配制參考表

7.1.1.3  高密度氧化鋅重液(＞1.80g/cm³）黏度大，容易發(fā)生沉淀，影響浮沉分離效果。此時可選用其他類型的無機高度重液（無毒、 無味、易溶于水）。

7.1.1.4  氯化鋅有腐蝕性，在配制重液和進行試驗時要避免與皮膚接觸，穿膠鞋、戴口罩，膠皮手套、眼鏡和圍膠皮圍裙等。

 7.2 浮沉

7.2.1 組裝過濾系統(tǒng)（如圖1），在燒杯、下口瓶等器皿上貼上相應(yīng)的標(biāo)簽。

1——過濾瓶

2——下口瓶

3——T型三通玻璃管

4——橡膠管

5——布氏漏斗

6——短頸漏斗

7——橡膠塞

8——兩通活塞

9——氣液分離瓶

10——真空泵

圖1過泵系統(tǒng)組裝示意圖

7.2.2  配制重液

7.2.2.1  氯化鋅（工業(yè)品）或無機高密度液。

7.2.2.2  濃鹽酸（CR）

注1：煤樣容易泥化時，可以采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制重液。

    2：當(dāng)重液密度大于1.70g/cm³時，建議采用無機高密度液。

7.2.2.2 重液密度為1.30g/cm³   1.40g/cm³  1.50g/cm³  1.60g/cm³  1.70g/cm³   1.80g/cm³ t和2.00g/cm³ 。必要時可以增加或減少某些密度級。

7.2.2.3  配制有機重液和試驗時，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行且按7.1.1.4執(zhí)行。

7.2.2.4  配制氯化鋅重液時，應(yīng)經(jīng)減壓過濾去雜質(zhì)。

7.2.2.5  配制氯化鋅重液可參照表3進行，配制有機重液時，可參照表4進行并用液體密度計（6.2.5）檢測配制的重液密度。

 7.2.2.6  無機高密度重液可用水稀釋或蒸發(fā)濃縮的方法配制。

7.2.3  濾紙應(yīng)先在恒溫箱（6.2.3）內(nèi)烘干，取出冷卻至室溫后稱重（稱準(zhǔn)至0.01g)記錄。

7.2.4  在燒杯內(nèi)配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的鹽酸，冷卻后移入滴瓶內(nèi)。

表4 有機重液配制參考表

  

8 試驗步驟

8.1  大浮沉(以氯化鋅為例）

8.1.1  將配好的重液裝入重液桶中，并按密度大小順序排好，每個桶中重液面不低于350mm，最低一個密度的重液應(yīng)另備一桶，作為每次試驗時的緩沖液使用。

8.1.2  浮沉試驗順序一般是從低密度逐步向高密度進行，如果煤樣中含有易泥化的矸石或高密度物含量多時，可先在最高的密度液內(nèi)浮沉，撈出的浮物仍按由低密度向高密度順序進行浮沉。

8.1.3  當(dāng)試樣中含有大量中間密度的物料時，可先將煤樣放入中間密度的介質(zhì)中大致均勻的分開，再按8.1.2進行試驗。

8.1.4  浮沉試驗之前先將煤樣稱量，放入網(wǎng)底桶內(nèi)，每次放入的煤樣厚度一般不超過100mm。用水洗凈附著在煤塊上的煤泥，濾去洗水再進行浮沉試驗。收集同一粒級沖洗出的煤泥水，用澄清法或過濾法回收煤泥，然后干燥稱重，此煤泥通常稱為浮沉煤泥。

 8.1.5  進行浮沉試驗時，先將盛有煤樣的網(wǎng)底桶在最低一個密度的緩沖液內(nèi)浸潤一下（同理，如先浮沉高密度物，也應(yīng)在該密度的緩沖液內(nèi)浸潤一下），然后提起斜放在桶邊上，濾盡重液，再放入浮沉用的最低重液桶內(nèi)，用木棒輕輕攪動或?qū)⒕W(wǎng)底桶緩緩地上下移動，然后合其靜止分層，分層時間不少于下列規(guī)定。

a）粒度大于25mm時，分層時間為1min——2min。

b)最小粒度為3mm時，分層時間為2min——3min

c)最小粒度為0.5mm——1mm時，分層時間為3min——5min。

8.1.6  小心地用撈勺按一定方向撈取浮物，撈取深度不得超過100mm。撈取時應(yīng)注意勿使沉物攪起混入浮物中。待大部分浮物撈出后，再用木棒攪動沉物，然后仍用上述方法撈取浮物，反復(fù)操作直到撈盡為止。

 8.1.7  把裝有沉物的網(wǎng)底桶慢慢提起，斜放在桶邊上，濾盡重液，再把它放入下一個密度的重液桶中。用同樣方法逐次按密度順序進行，進到該粒煤樣全部做完為止。最后將沉物倒入盤中。在試驗中應(yīng)注意回收氯化鋅溶液。

8.1.8  在整個試驗過程中應(yīng)隨時調(diào)整重液的密度，保證密度的準(zhǔn)確。

8.1.9  各密度級產(chǎn)物應(yīng)分別濾去重液，用水沖凈產(chǎn)物上的氯化鋅（最好用熱水沖洗），然后在低于50℃溫度下進行干燥，達到空氣干燥狀態(tài)再稱重。

8.2  小浮沉試驗

8.2.1  當(dāng)使用氯化鋅重液和無機高密度液時

8.2.1.1  對配好的各重液的密度必須進行一次校驗，密度值準(zhǔn)確到±0.002g/cm³ 。

8.2.1.2  將稱量好的4份煤樣分別移入4只離心管內(nèi)，并加入少量密度為1.300g/cm³ 的重液，玻璃棒攪拌，使煤樣充分潤濕，然后加入同一密度的重液，邊加邊攪拌，同時沖洗玻璃棒和離心管壁的煤粒，直至液面的高度不離心管高度的2/3為止。